眾所周知,要制備好的氧化鋯陶瓷,第一步便是制備性能優(yōu)良的粉體。好的粉體要求粒度細(xì)而且分布范圍窄。因?yàn)槌?xì)粉具有很強(qiáng)的擴(kuò)散能力,所以更容易在燒結(jié)后期具有高密度或完全致密。當(dāng)前,制備氧化鋯粉體的方法可以分為氣相合成法、固相合成法和液相合成法。
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化學(xué)共沉淀法
主要工藝流程是首先把適當(dāng)?shù)膲A液作沉淀劑,從ZrOCl2?8H2O或Zr(NO3)4,Y(NO3)3等鹽溶液中沉淀出含水的氧化鋯和氧化釔,然后通過(guò)過(guò)濾、洗滌、干燥以及煅燒等工序制備得到釔穩(wěn)定氧化鋯粉。此種方法由于設(shè)備和工藝簡(jiǎn)單,而且得到的粉體性能較優(yōu),所以應(yīng)用廣泛。但此法得到的粉體硬團(tuán)聚嚴(yán)重,燒結(jié)活性較低。
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水熱法
在高壓釜里,以水溶液為反應(yīng)介質(zhì),形成高溫高壓的反應(yīng)環(huán)境,使難溶物質(zhì)溶解,合成需要的物質(zhì),之后再通過(guò)分離以及熱處理得到納米微粒的合成方法。水熱法制備二氧化鋯最合適的前驅(qū)體是ZrOCl2,它經(jīng)過(guò)水解沉淀可以生成ZrO(OH)2,再同一定量的水一起加入到反應(yīng)釜中,在高溫高壓下反應(yīng),即可制得晶粒,最終經(jīng)干燥就可以得到成品。這個(gè)方法的優(yōu)點(diǎn)制得的粉料粒度非常細(xì),能夠達(dá)到納米級(jí),而且粒度分布窄,顆粒團(tuán)聚程度小。但是這個(gè)方法依賴性比較強(qiáng),所以使水熱法難以得到較為廣泛的應(yīng)用,當(dāng)前對(duì)此種方法的研究在向低溫低壓發(fā)展。
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溶膠凝膠法
利用膠體分散體系制備超細(xì)粉體的方法。這種方法先是形成含有幾十納米以下的氫氧化鋯膠體顆粒的穩(wěn)定溶液,然后處理此溶液使其形成含有大量水分的凝膠,最后把它干燥脫水并煅燒,得到超細(xì)粉。用這種方法可以制得粒度細(xì)且分布窄,純度高的粉體。而且它的燒成溫度要比傳統(tǒng)的方法低。但是,這種方法的原料成本較高,生產(chǎn)周期較長(zhǎng),膠粒以及凝膠過(guò)濾和洗滌過(guò)程不好控制。
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反膠束法
先配制一定濃度的鋯鹽和釔鹽的水溶液,再用注入法將該溶液注入有機(jī)溶液中,直到出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象。再用同樣的方法制得氨水溶液,最后在常溫下把兩種反膠束溶液進(jìn)行混合、分離、洗滌并干燥,再進(jìn)行高溫煅燒,就可以得到產(chǎn)品。
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